检出限校正曲线斜率怎么得到的，测出11次空白值都是零怎么算检出限

来源：整理时间：2023-07-06 14:48:12 编辑：汇众招标手机版

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1，测出11次空白值都是零怎么算检出限
2，定量分析检出限公式为什么不要除以斜率
3，已知浓度求算法和标准曲线法各有什么优缺点
4，求对苯二甲酸的鉴别方法

1，测出11次空白值都是零怎么算检出限

先做一条铜的工作曲线然后将空白样或者铜含量很低的溶液连续测11次，得到相对标准偏差RSDRSD的三倍去除以工作曲线的斜率就得到了铜含量的检出限

你做错了。色谱空白检出限，定性是按噪音的二倍或者三倍、定量五倍或者十倍进行计算的。不可能出现负值。你肯定按光谱方法去做了。

测出11次空白值都是零怎么算检出限

2，定量分析检出限公式为什么不要除以斜率

用标准工作曲线法时通常也要用空白(即只含有溶剂)校正，校正的目的是为消除除所测目标物以外其他物质的影响，如:溶剂、比色皿。这样标曲就会过原点。如果不用空白校正，你能保证所有误差都在一定范围内，或为一常数，标曲不过原点也是可以的。

方法的检出限和定量限是有区别的3倍信噪比是检出限10倍信噪比是定量限可以简单的这样来理解，检出限是方法能测出该物质时的最低浓度。定量限是方法能准确定量出该物质时最低的浓度。

定量分析检出限公式为什么不要除以斜率

3，已知浓度求算法和标准曲线法各有什么优缺点

标准曲线法首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线.具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线.若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差.标准曲线的斜率即为绝对校正因子.　　在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度这种方法比较方便,很多实验都用这个方法

标准曲线法　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线.具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线.若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差.标准曲线的斜率即为绝对校正因子.　　在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度　　这种方法比较方便,很多实验都用这个方法

标准曲线法首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线.具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样, 测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线.若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差.标准曲线的斜率即为绝对校正因子.　　在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度这种方法比较方便,很多实验都用这个方法

标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析.标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等）很难完全相同,因此容易出现较大误差.此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品）,而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定

已知浓度求算法和标准曲线法各有什么优缺点

4，求对苯二甲酸的鉴别方法

两个化合物的极性都较强，前者有长的共轭体系，可用HPLC分析。可对母液首先进行液相分析，然后在母液中添加对苯二甲酸，取相同的量在相同条件下进行液相分析。如果发现在某保留时间上的峰有较大的增长，则证明母液中含有对苯二甲酸，对于含量可以使用液相色谱归一化法、内标、外标法进行测定。对于乙二醇，由于在紫外-可见无吸收，可采用丙二醇为内标物，利用气相层析仪测定。可选用弹性石英交联聚乙二醇-20m毛细管色谱柱，以氢火焰离子化检测器检测，N2为载体，分流进样。检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证，即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质，就是说，如果你作出的检测限（最低检测浓度）比限度好高，那是万万不行的。检测限不但要低于限度，最好远远小于杂质限度。根据分析方法是采用非仪器分析还是仪器分析可用几种方法来确定检测限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。1 根据直观评价直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以能准确测得被分析物的最小量来建立。【通过进样大量不同浓度的溶液，证明你所说的检测限是最低的，通常费力不讨好，但是却是无奈的情况下最好的办法。2根据信噪比该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号，确定被分析物可被确切地检测的最小浓度，当信噪比在3：1或2：1时的检测限度通常被接受。【此法常用：即观察图谱，保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为3：1即可。】 3 根据响应值的标准差和斜率【这种方法好啊，省时省力，就是费脑筋，我目前还没搞懂，如果由高手事件过请指教，废话少说】检测限度（DL）表示为：DL=3.3δ/S δ：响应值的标准差 S：校正曲线的斜率斜率S可从被分析物的校正曲线来估算，δ的值可由多种途径估算。如：3．1 根据空白的标准差通过几份空白样品的分析，然后计算其响应值的标准差，测出分析背景响应值的大小。3．2 根据校正曲线通过对含有DL范围内被分析物样品的分析来研究其标准曲线，回归线的剩余标难差或回归线的y轴截距标准差都可作为标准差。4 申报数据必须同时提供检测限度和测定检测限度的方法。如果见是根据直观评估或信噪比得来的，应提供相关的一些色谱图。如通过计算或外推法得到检测限度的估算值，可对一系列接近或等于检测限度样品的逐个分析来论证这一估算值。检测限是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。另外，实际工作中以下几个概念是经常混淆的：1，最低检测浓度2，最低检出量3，检出限1，最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】。2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】。3，最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

这要看对苯二甲酸是存在于什么混合液中，最先想到的是通过化学方法鉴别，但可以通过原子吸收光谱法既可以鉴别出对苯二甲酸的存在，也可以鉴别出对苯二甲酸的含量。乙二醇有两个羟基，也可以用原子吸收光度法鉴别。

有标准样的话，打个GC就行了，对比一下保留时间没有标样就用GC-MS，然后找个会解谱的帮你解一下乙二醇在紫外-可见光谱区域是没有吸收的

涤纶聚酯由对苯二甲酸与乙二醇缩聚而成，遵循线形缩聚的普遍规律。生产涤纶聚酯，先后发展有酯交换法和直接酯化法两种合成技术。（1）酯交换法或间接酯化法这是传统生产方法，由甲酯化，酯交换，终缩聚三步组成，甲酯化的目的是便于对苯二甲酸二甲酯精制提纯。 ①甲酯化对苯二甲酸与稍过量甲醇反映，先酯化成对苯二甲酸二甲酯。蒸出水分，多余甲醇，苯甲酸甲酯等低沸物，再经精馏，即得纯的对苯二甲酸二甲酯。 ②酯交换 190~200℃下，以醋酸镉和三氧化锑作催化剂，使对苯二甲酸二甲酯与乙二醇（摩尔比约1:2.4）进行酯交换反映，形成聚酯低聚物。馏出甲醇，使酯交换充分。 ③终缩聚在高于涤纶熔点下，如283℃，以三氧化锑为催化剂，使对苯二甲酸乙二醇酯自缩聚或酯交换，借减压和高温，不断馏出副产物乙二醇，逐步提高聚合度。甲酯化和酯交换阶段，并不考虑等基团数比。终缩聚阶段，根据乙二醇的馏出量，自然的调节两基团数的比，逐步逼近等物质的量，略使乙二醇过量，封锁分子两端，达到预定聚合度。（2）直接酯化法对苯二甲酸提纯技术解决后，这是优先选用的经济方法。对苯二甲酸与过量乙二醇在200℃下先酯化成低聚合度（如x=1~4）聚对苯二甲酸乙二醇酯，而后在280℃下终缩聚成高聚合度的最终聚酯产品（n=100~200），这一步与间接酯化法相同。随着缩聚反应程度的提高，体系粘度增加。在工程上，将缩聚分段在两反应器内进行更为有利。前段预缩聚：270℃，2000~3300pa。后段终缩聚：280~285℃，60~130pa