为什么选择dsc样品池，为什么热重法分析聚乙二醇热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc

来源：整理时间：2022-12-17 23:56:13 编辑：汇众招标手机版

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1，为什么热重法分析聚乙二醇热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc
2，差示扫描量热仪DSC到底能不能精确测量焓值
3，差热分析实验中为什么要选择适当的试样量
4，什么是dsc测试
5，用DSC测量样品的结晶度时为什么都是用融熔焓与标准焓比较而不
6，差动热分析的分析结果
7，红外分光计光路中为什么样品池参比池在前光栅在后
8，DSC为什么值得我们选择
9，您好向您请教DSC的知识我没有学过一时也自己研究不明白
10，为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰

1，为什么热重法分析聚乙二醇热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc

结晶转变

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为什么热重法分析聚乙二醇热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc

2，差示扫描量热仪DSC到底能不能精确测量焓值

差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

差示扫描量热仪DSC到底能不能精确测量焓值

3，差热分析实验中为什么要选择适当的试样量

差热可以看出晶型、熔点，热重天平可以看出分解温度。

样多了中心的样就会受热不均匀然后测试误差会变大

差热分析实验中为什么要选择适当的试样量

4，什么是dsc测试

dsc测试指的是现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流型DSC、差热式DTA、热重TG等。 DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量（ΔQ和ΔH）的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差（热流率）与温度的关系。将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。扩展资料：有dH/dt的不连续变化，因此在热谱图上出现基线的偏移。从分子运动观点来看，玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关，在玻璃化温度以下，运动基本冻结，到达Tg后，运动活波热容量变大，基线向吸热一侧移动。玻璃化转变温度的确定是基于在DSC曲线上基线的偏移，出现一个台阶，一般用曲线前沿切线与基线的交点来确定Tg。影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应（热历史、应力历史、退火历史、形态历史）等。具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg；链间具有较强吸引力的高分子，不易膨胀，有较高的Tg；在分子链上挂有松散的侧基，使分子结构变得松散，即增加了自由体积，而使Tg降低。参考资料：百度百科-DSC原理

5，用DSC测量样品的结晶度时为什么都是用融熔焓与标准焓比较而不

因为融熔焓重复性好，准确度高，有些仪器没法测循环等，更重要的是，标准焓就是融熔焓。结晶放热焓，与晶型有关，不一定会得到原来的晶型；也与结晶度有关，不一定会得到原来的结晶度，一般会比融熔焓小；所以，用融熔焓是没有意义的。

6，差动热分析的分析结果

也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W与温度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。差动热分析仪CDR-4P用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。可实现在同一台热分析仪上分别测量DTA和DSC。（图1）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，连续测定试样(S)同参比物（R：如α-氧化铝）间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（见图2），进而通过对其分析处理获取所需信息。在进行DTA测试时，试样和参比物分别放在两个样品池内，如图1所示，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和和参比物温度之间的温差ΔT=0，差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，由计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。DSC的原理和DTA基本相似，其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而和参比试样间出现温差ΔT时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一边的电流立刻增大，反之，在试样放热时使参比物一边的电流增大，直到两边达到热平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。DSC和DTA相比，在试样发生热效应时DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温度（如试样在放热反应时会加速升温），而在DSC中试样的热量变化可及时得到补偿，试样和参比物的温度始终保持一致，避免了参比物和试样之间的热传递，因而仪器的热滞后现象小，出峰温度更接近实际温度，且反应更灵敏，分辨率更高。要获得准确的DTA和DSC结果，最重要的是使试样和参比物处于均匀的温度，并在均匀状态的条件下进行操作，以免造成基线漂移和差热峰出现不对称等情况。此外试样和参比物的热容量不匹配或导热性不好，试样堆砌不紧密或颗粒大小不合适，几何形状不对称，存在稀释剂等因素都可能对结果产生影响。所谓稀释剂是指那些用来和试样混合，以使其热传导和热扩散与参比物相匹配的惰性物质（常用参比物）。一般来说，采用小试样和少量稀释剂效果较好，但由于灵敏度随试样量的增大而增大，而分辨率随之下降，因此必须选择一最佳配比。除试样用量外，如试样粒度太小，其表面积增大，转变温度会移向低温。试样堆砌紧密，热传导大，从而改善了再现性。加热速率是一个重要的实验参数，如加热速度快，使反应迁移至较高温度，给出较大、较锐的峰形。如Tg变高，Tc变高，结晶度变小，峰也变小，但对Tm影响较小。此外热电偶的位置需要特别注意，必须固定不变，对准中心才有较好重复性，否则基线差，峰歪斜，温度有误差。测试气氛不同，样品的化学反应也不同，谱图亦变化。热谱图中峰的面积是和热效应ΔQ成正比。ΔQ=K∫ttΔTdt=KA (1) 21式中的比例常数K可由标准物质确定，它随着温度、仪器、操作条件而变，因而导致了DTA的定量性不好。DSC则可以通过一系列的计算提供比较准确的定量结果。

7，红外分光计光路中为什么样品池参比池在前光栅在后

参比溶液选择：a 试液及显色剂均无色,蒸馏水作参比溶液.b 显色剂为无色,被测试液中存在其他有色离子,用不加显色剂的被测试液作参比溶液.c 显色剂有颜色,可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液.d 显色剂和试液均有颜色,可将一份试液加入适当掩...0138

8，DSC为什么值得我们选择

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9，您好向您请教DSC的知识我没有学过一时也自己研究不明白

我感觉到你的谱图峰有些钝、峰顶不够尖锐，是不是晶相物质不够纯净、晶胞尺寸不够统一？但也可能是你的横坐标标度比常规DSC谱的标度显小、从而把谱图拉宽的缘故，也难说。1、相变点怎么用软件精确地标出在图上？相变点是：由热效应前的基线做其延长线、与由热效应峰前半沿在其速率变化最大处作曲线的切线相交，此交点称为该热效应外推起始点（T(ex)）,国际热分析协会推荐使用外推热效应起始点温度作为热效应温度。如果是相变，那就是相变点。你可以自己作图，试试看。热效应前的基线未必都是水平的。你的基线可以再做得温度范围大一些，以便审视基线的走向和高低。2、相变焓值怎么求？第一，先判断哪个是相变峰。我估计左侧第一峰是相变峰，第二峰是熔融峰。第二，相变峰与基线所围封闭图形的面积就是其焓变值，单位是横坐标单位与纵坐标单位相乘单位。求面积有许多软件可用，或使用求积器、求积仪求封闭图形的面积。数值大小当然与横坐标、纵坐标的标度有关。焓变值的测定，更好的方法可以是：同一台仪器、相同的测试条件、先后测定样品的和已知焓变值的某标准物质的DSC谱，用标准物质的已知焓变数值与其峰面积的关系转换成测试样品的峰面积与焓变值的关系；选择标准物质时应尽量选择热效应温度与样品热效应温度较接近的物质以减少因温度偏差而造成的误差。下面是部分常用标准物质熔融转变的温度和熔融峰焓变值。我使用画板草画了外推点和相变峰面积，供你参考。基线的高低、是否倾斜、倾斜程度如何是可以讨论的。峰形状的选择、走向、模拟是可以讨论的。两个峰或更多峰叠加时的如何分峰是可以讨论的。祝你成功、继续有收获！

10，为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰

你提的这个问题只是这一类应用几种不同热分析原理解决实际问题中的一个特例。这样的应用远不止一个草酸钙！ TG(热重分析)DTG(微商热重分析)可以给出试样质量（重量）变化的信息（质量效应）。DTA、DSC可以给出试样物理变化、化学变化中的热效应（吸热、放热）信息。前后两者相结合，可以作出热分析谱峰的解析和判断。许多教科书或热分析专著中可能会有这样的一个表：《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》，你可以去复制一下。这里不好输入，我只罗列一部分，供你参考。热效应分吸热、放热；质量效应分失重、恒重、增重。这样的五列算个顺序表头吧，能给出信息的记为“v(钩）”；不能给出信息的用“-”。如果字数不多，我就直接给你写在这儿了：物理过程：熔融：v--v-, 结晶：-v-v-, 晶型转变：vv-v-, 液晶转变：v--v-, 固化点转变：v--v-, 玻璃化转变：(前两列：基线偏移、无峰）第3、4、5列：-v-, 热容转变：(前两列：基线改变、无峰）第3、4、5列：-v-, 磁居里点转变：(前两列：基线变位、常有峰）第3、4、5列：-v-, 蒸发、汽化：v-v--, 升华：v-v--, 吸收、吸水：v---v, 吸附：-v--v, 解吸附：v-v--, 凝聚、凝固：-v-v-. 化学过程：热分解：-vv--, 在气氛中氧化：-vv-v, 在气氛中还原：v-v-v, 氧化还原反应：vvv-v, 固态反应：vv-v-, 脱水：v-v--, 脱溶剂化：v-v--, 化学吸附：-v--v, 聚合：-v-v-, 树脂预固化：-v-v-, 燃烧：-vv--, 爆炸反应：-vv--, 液固异相反应：vv-v-, 催化反应：-v-v-. 把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析，往往有助于对峰的指认和归属。因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素，而TG揭示的是引发试样重量变化的因素。联立两者可以推断出哪些是因质量改变（如挥发、分解）而引发的热效应，哪些是因内能改变（如熔融、结晶）而引发的热效应。回到你的问题：为什么热重法分析草酸钙热分解过程中样品质量无变化也会出现dsc峰？因为质量（重量）无变化只是在TG曲线上不出现失重峰，是恒重的，但在某个温度下，这个试样由于“熔融，结晶，晶型转变,液晶转变,固化点转变，磁居里点转变，凝聚、凝固”的物理过程或者 “固态反应，聚合,树脂预固化,液固异相反应,催化反应”的化学变化，都会在TG或DSC谱中出现峰。根据谱峰出现的温度和它与其它DTA或DSC峰及TG失重台阶的排列顺序及相关联关系，可以推断峰的归属。